Pytanie:
Co mogę zrobić, jeśli nie uzyskam rozdziału faz między fazą organiczną a wodną?
Mad Scientist
2012-04-26 12:00:41 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Ekstrakcja rozpuszczalnikiem w rozdzielaczu jest bardzo powszechną metodą w preparatywnej chemii organicznej. Ale czasami nie można uzyskać ładnego rozdziału faz między fazą organiczną i wodną.

Jakie są możliwe przyczyny, które mogą zapobiec tworzeniu się dwóch odrębnych faz i jak możesz wymusić separację faz, gdy napotkasz takie sytuacje?

czasami próbuję po prostu czekać, zakwaszać roztwór, podgrzewać, kąpiel ultradźwiękową, wirować, filtrować przez siarczan sodu ... nawet * wzdychać * dodając sól.
Z „możliwych przyczyn” powinienem sądzić, że obecność środka powierzchniowo czynnego zwiększyłaby szanse na utworzenie stabilnej emulsji, zapobiegając rozdzielaniu. Nie wyobrażam sobie, żeby ktokolwiek świadomie próbował oczyścić środek powierzchniowo czynny metodą ekstrakcji rozpuszczalnik-rozpuszczalnik, ale warto o tym pamiętać, gdyby jakiś środek powierzchniowo czynny był produkowany jako produkt uboczny / był nieprzereagowanym odczynnikiem / był obecny z wcześniejszego etapu reakcji i nie został całkowicie usunięty.
Dwa odpowiedzi:
#1
+8
Anil
2012-04-26 15:07:36 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Jedną z takich przyczyn, w których separacja nie zachodzi, jest natura rozpuszczalnika organicznego. Lepiej sprawdzić mieszalność rozpuszczalnika z wodą. Istnieje kilka witryn internetowych, na których można uzyskać te informacje. Na przykład 1 i 2.

Nawet z rozpuszczalnikiem hydrofobowym, jeśli problem nie ustąpi, można dodać NaCl, a następnie sprawdzić separację.

Dodanie soli do mieszanki zwiększa siłę jonową wody, zwiększając w ten sposób „różnicę” między wodą a innym rozpuszczalnikiem. Odkryłem, że to zwykle działa.
Tak, zakładając, że rozpuszczalnik nie miesza się z wodą, dodanie solanki (stężonego roztworu NaCl w wodzie DI) zwykle powoduje rozbicie emulsji.
#2
+6
Richard Terrett
2012-04-26 12:58:55 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Cóż, potrząsanie lejkiem to świetny sposób na stworzenie okropnej, trudnej do usunięcia emulsji bez wyraźnej granicy faz, więc nie rób tego (również korek może wyskoczyć, gdy tylko go odłożysz).

Co do rozbijania emulsji, jeśli masz czas, po prostu zostaw gdzieś separator i odczekaj kilka dni. Wydaje mi się, że pierwszy i ostatni raz, kiedy potrząsnąłem lejkiem, technik laboratoryjny dodał trochę soli do emulsji woda / eter dietylowy, ale nie jestem tego pewien.

Na koniec rozważ poświęcenie części produkt, odciągając lejek do samej podstawy, w której zaczyna się emulsja, całkowicie opróżniając warstwę emulsji, a następnie pobierając pozostałą część. Jeśli masz plamy jednej fazy w drugiej, możesz je usunąć pipetą.

Nie jestem pewien, dlaczego skomentowałeś tworzenie emulsji / zdejmowanie korka przez potrząsanie lejkiem. Aby uzyskać dobrą ekstrakcję, należy potrząsnąć lejkiem. Aby zapobiec wyskakiwaniu korka, należy zastosować odpowiednią technikę i okresowo odpowietrzać lejek z kranu podczas potrząsania nim.
@scientifics - jeśli chodzi o odpowietrzanie oddzielnego lejka, masz oczywiście rację, a wszelkie incydenty związane z zatyczkami można przypisać niewłaściwemu odpowietrzeniu. Jednakże, jeśli chodzi o fazy emulgujące, przedłużone wirowanie IMHO jest lepsze niż wstrząsanie.


To pytanie i odpowiedź zostało automatycznie przetłumaczone z języka angielskiego.Oryginalna treść jest dostępna na stackexchange, za co dziękujemy za licencję cc by-sa 3.0, w ramach której jest rozpowszechniana.
Loading...